玻璃瓶原材料分析
原理和方法提要
原理
???玻璃瓶的成分：氣態(tài)原子由激發(fā)態(tài)回復(fù)到基態(tài)過程中，釋放出特定波長的光，當(dāng)分析條件固定，試樣中待測元素的濃度較低時，其譜線強度與該元素在試樣中的濃度成正比。
2.2.2.2?方法提要
???用氫氟酸分解試料，用半轉(zhuǎn)移法將試料溶液移至一對平頭電極上，蒸干。采用內(nèi)標(biāo)法，以鈀元素作內(nèi)標(biāo)元素。用交流電弧激發(fā)試樣，用攝譜分析法測定。
2.2.3?試劑和材料
2.2.3.1?氫氟酸：純，40%（V/V）。
2.2.3.2?氫氟酸：40%（V/V）。
2.2.3.3?甘露醇[CH2OH（CHOH）4CH2OH]。
2.2.3.4?甘露醇溶液：甘露醇含量5g/L。
2.2.3.5?鹽酸：純。
2.2.3.6?硝酸：純。
2.2.3.7?鈀內(nèi)標(biāo)溶液：
2.2.3.7.1??鈀內(nèi)標(biāo)濃溶液：鈀濃度為1g/L。

稱取0.1000g海綿鈀（光譜純），精確至0.0001g，置于150mL石英玻璃燒杯中，加入2mL鹽酸，1mL硝酸微熱溶解后蒸發(fā)至近干，加數(shù)滴水，然后滴加約?1mL鹽酸。再次蒸發(fā)至近干，加少量水，再加約7mL鹽酸，待鹽類溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.3.7.2?鈀內(nèi)標(biāo)稀釋液：鈀濃度為20mg/L。
??取2.0mL鈀內(nèi)標(biāo)溶液，置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，0.1g氯化鉀（光譜純），用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.3.7.3?鈀內(nèi)標(biāo)稀釋液：鈀濃度為20mg/L。
在原材料里??取5.0mL鈀內(nèi)標(biāo)濃溶液，置于250mL容量玻璃瓶中，加入24.5mL鹽酸，0.25g氯化鉀（光譜純），1.25g甘露醇用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.3.8?混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
2.2.3.8.1?鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋁濃度為1g/L。
???????稱取0.2500鋁粉（光譜純），精確至0.0001g，置于150mL燒杯中，加入少量水并加入25于80～1000C電爐上溶解，完全溶解后冷卻轉(zhuǎn)移至250mL容量玻璃瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.3.8.2?硼、鎂、鈣、鈦、鐵、鈷、鎳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液?：硼濃度為0.1g/L，其余元素均為0.3g/L。
????稱取0.1429g硼酸（光譜純），精確至0.0001g；0.1244g經(jīng)8000C灼燒至恒重的氧化鎂（光譜純），精確至0.0001g；0.1872g經(jīng)105～1100C烘干不少于2h的碳酸鈣（光譜純），精確至0.0001g；0.4042g氟鈦酸鉀（光譜純），精確至0.0001g；0.1072g經(jīng)105～1100C烘干不少于2h的三氧化二鐵（光譜純），精確至0.0001g；0.0750g鈷海綿（光譜純），精確至0.0001g；0.0750g鎳海綿（光譜純），精確至0.0001g；置于150mL石英玻璃燒杯中，加少量水，分?jǐn)?shù)次共加入75mL鹽酸于80～900C電爐上溶解，完全溶解后冷卻轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2..3.8.3?銅、錳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：銅錳濃度各為0.03g/L。
稱取0.4164g經(jīng)105～1100C烘干不少于2h的四氧化三錳（光譜純），精確
0.0001g；0.3753g經(jīng)105～1100C烘干不少于2h的氧化銅（光譜純），精確
0.0001g；置于150mL石英玻璃瓶燒杯中，加入少量水和10mL鹽酸，微熱溶解后冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。取此溶液5.0mL溶液，置于500mL容量瓶子中，用10%鹽酸稀釋至刻度，搖勻。
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